La recristallisation consiste à dissoudre le solide à purifier dans un volume minimal de solvant chaud (bouillant) puis à refroidir la solution, ce qui provoque la cristallisation. Le produit est récupéré par filtration.
La méthode la plus adaptée est la recristallisation. Elle est peu soluble dans l'eau froide. Dans un montage de chauffage à reflux, introduire l'aspirine, et la recouvrir d'un minimum d'eau. Chauffer et agiter, à reflux de l'eau, ajouter de l'eau distillée tant que les cristaux ne sont pas intégralement dissous.
Le refroidissement doit être le plus lent possible, sinon les cristaux peuvent ne pas avoir le temps de se former ou croître trop rapidement et peuvent retenir les impuretés. L'intégralité du produit est dissoute (G) dans un minimum de solvant à température ambiante (TA).
Lorsqu'en chimie organique ou inorganique les produits de la transformation chimique considérée sont des solides, il est possible pour les purifier d'utiliser la technique de recristallisation.
En général, on ne peut pas changer de solvant, car la plupart des recristallisations se font dans l'eau. Et les substances qu'on y dissout ne sont pas solubles dans les autres solvants. Il y a des exceptions, bien sûr. Les points de fusion de substances impures sont TOUJOURS plus bas que ceux des substances pures.
L'ajout d'eau glacée permet de diminuer la température du milieu et donc de favoriser la précipitation du paracétamol sous forme de cristaux. * Laver les cristaux après filtration permet d'éliminer les excès d'anhydride et d'acide éthanoïque utilisés dans les étapes précédentes.
L'éthanol dissout le produit à chaud mais pas à froid et solubilise à froid les impuretés (les réactifs n'ayant pas réagi – voir données). L'éthanol ne réagit ni avec les impuretés ni avec le produit à recristalliser.
Dans le cas d'une cristallisation à partir d'une solution, celle-ci peut être obtenue par refroidissement de la solution, par évaporation du solvant ou par relargage. L'addition d'un sel ou d'un contre-solvant miscible avec le solvant provoque le relargage du produit en solution ce qui induit sa cristallisation.
Une recristallisation consiste à purifier un produit brut obtenu lors d'une synthèse. avec le solvant. Cette opération commence par une mise à ébullition du solvant (ou du mélange de solvants) choisi avec le produit à purifier, et se termine par une filtration à froid, ou à chaud puis à froid, selon les cas.
La filtration est une méthode mécanique utilisée pour séparer un solide d'un liquide ou d'un gaz en faisant passer le mélange par une membrane ou un chiffon fin, bien souvent en s'aidant d'un entonnoir.
On introduit la solution à extraire et le solvant d'extraction dans l'ampoule à l'aide d'un entonnoir à liquide. Après avoir bouché l'ampoule, on la tient retournée, à deux mains, et on agite énergiquement. Pour extraire le soluté de façon optimale, il faut atteindre l'équilibre de partage précédent.
La partie apolaire de l'éthanol lui permet de dissoudre des substances hydrophobes, et notamment des huiles essentielles et de nombreux composés odorants, colorants et médicinaux.
Le solide est lavé afin d'être débarassé des impuretés insolubles à froid. Le solvant de lavage doit etre pur afin d'éviter de déposer des impuretés sur ton solide.
- Le solvant doit avoir une température d'ébullition inférieure à celle de fusion du composé à purifier. -Le solvant ne doit dissoudre que très peu du composé à froid mais doit être en revanche un bon dissolvant à chaud. - Le solvant de recristallisation doit être totalement inerte vis-à-vis du composé à purifier.
L'éthanol n'aime pas le froid et il ne s'enflamme pas au-dessous de 13°. C'est pour cette raison que l'E85 n'existe en fait que les 4 mois d'été. Le reste de l'année, la proportion d'essence augmente et peut atteindre 35% l'hiver et vous aurez donc du E65 dans votre réservoir.
Ce solide contient des impuretés qui doivent être éliminées, notamment l'acide propanoïque. On doit donc laver le précipité. Le solvant de lavage doit être choisi de façon à entraîner les impuretés sans solubiliser le produit.
Le pH d'une solution aqueuse diluée d'éthanol vaut 7. L'éthanol n'a guère de caractère acide ou basique détectable par des mesures de pH. Voilà pourquoi on se sert parfois de l'éthanol comme solvant pour des indicateurs de pH (par exemple pour la phénolphtaléine !)
L'acide éthanoïque est par contre très miscible à l'eau . L'aspirine quant à elle , est très soluble dans l'éthanol mais très peu soluble dans l'eau à froid . Il est donc clair , qu'ici l'éthanol permet de dissoudre l'aspirine et les impuretés restantes .
I.
Dans un erlenmeyer de 100 mL, introduire successivement 2,80 g de para‑aminophénol, 25 mL d'eau distillée et 2 mL d'acide éthanoïque pur (prélevé sous la hotte). Adapter un réfrigérant à air et chauffer au bain‑marie en agitant pour obtenir la dissolution complète.
Si on veut le recristalliser, l'alcool ne va pas bien car l'aspirine y est trop soluble. L'eau ne va pas bien, car l'aspirine est trop peu soluble. Par contre le mélange des deux va très bien.
Pour vérifier la pureté de l'aspirine brute, deux méthodes peuvent être utilisées : la Chromatographie sur Couche Mince (CCM) et la mesure de la Température de fusion (Tf) à l'aide d'un banc Köfler.
Le point de fusion est la température à laquelle une substance passe de l'état solide à l'état liquide. Il s'agit d'une propriété physique caractéristique de la matière. Chaque substance pure solide fond et devient liquide à une température précise. Cette température est nommée point de fusion.
Plus la température est élevée plus la réaction est rapide. 4°) En observant l'équation bilan de la réaction, donner le rôle de l'acide sulfurique. L'acide sulfurique est un catalyseur car il n'apparaît pas dans l'équation bilan.